红外光谱仪原理和应用实验

　　1. 实验目的

　　(1) 了解红外光谱仪的基本原理与构造，通过测定样品的红外光谱，掌握获得谱图的操作程序。

　　(2)学习各种样品的制备方法，利用红外光谱进行常见纤维的鉴别。

　　2. 仪器简介

　　红外光谱仪仪器特点：扫描速度快，在很短时间内得到红外谱图。光通量大，灵敏度高，可检测透射较低的样品。分辨率高，便于观察气态分子的精细结构。光谱范围宽，通过改变光源、分束器等可得到整个红外区的光谱。广泛应用于化学、化工、催化、能源、材料、医药、环境等领域。

　　3. 基础知识

　　红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。通过谱图解析可以获取分子结构的信息。气态、液态、固态样品均可进行红外光谱测定，尤其是有机化合物的红外光谱能提供丰富的结构信息，因此红外光谱法是有机化合物结构解析的重要手段之一。

　　(1)红外光谱及其表示方法

　　红外光谱所研究的是分子中原子的相对振动，也可归结为化学键的振动。不同的化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需要的能量不同，因此要吸收不同波长的红外光，形成红外光谱。

　　(2)红外谱带的强度

　　红外吸收峰的强度与偶级矩变化大小有关，吸收峰的强弱与分子振动时偶极矩变化的平方成正比。一般，永久偶极矩变化大的，振动时偶极矩变化也较大，如C=O的强度比C=C要大得多。若偶极矩变为零，则无红外活性，无红外吸收峰。

　　(3)样品制备技术简介

　　①气体样品

　　气态样品在气体池内进行测定。先将气体池抽真空，再将试样注入。

　　②液体试样

　　将试样注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。

　　③固体试样

　　主要采用压片法。将1~2mg试样粉末与200mg纯KBr研磨均匀，置于模具中，压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。

　　(4)ATR附件工作原理

　　衰减全反射红外光谱技术是红外光谱测试技术中一种应用非常广泛的技术。

　　水平ATR测试原理：红外光在晶体内表面发生全反射时，一方面入射光强等于反射光强，另一方面在晶体外表面产生驻波，称为隐失波，当样品与晶体外表面接触时，在每个反射点隐失波都会穿过样品。从隐失波衰减的能量就可以得到样品吸收信息。

　　4. 实验方法

　　(1)样品的制备

　　不同的样品状态(固体、液体、气体及粘稠样品)需要与之相应的制样方法。制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。

　　(2)试样

　　棉纤维、竹浆纤维、羊毛纤维、蚕丝纤维、锦纶纤维、涤纶纤维等常见纤维。

　　测试方法：衰减全反射红外光谱法和溴化钾压片法。

　　压片法在制备试样时应做到：

　　5、①选择适当的试样浓度和厚度。使最高谱峰的透光率在1%～2%，基线在90%～95%，大多数的吸收峰透光率在20%～60%。

　　②试样中不含游离水。

　　衰减全反射法在选择试样时应做到：样品表面尽量光滑。

　　(3)样品测试

　　a) 将制好的样品用夹具夹好，放入红外光谱仪固定支架上进行测定。或使用衰减全反射附件测试。

　　b) 测试操作和谱图处理主要包括背景采集、测量、基线校正、谱峰标定等。

　　c) 测量结束后，用无水乙醇将研钵，压片器具洗干净，烘干后，存放于干燥器中。

　　5. 实验结果统计与分析

　　(1) 常见纺织纤维：棉纤维、竹浆纤维的红外光谱图

　　蛋白质纤维：羊毛、蚕丝、大豆蛋白纤维的红外光谱图 (2)

　　(3) 合成纤维：锦纶、涤纶的红外光谱图

　　(4) 根据不同纤维的红外特征峰进行纤维种类鉴别

　　6. 注意事项

　　(1) 必须严格按照仪器操作规程进行操作。

　　(2) 样品及KBr应该充分干燥。

　　(3)谱图处理时，平滑参数选择太高会影响谱图的分辨率。